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Determinacin de cloruros mediante los mtodos de precipitacin Mohr y Volhard

"r#ctica N$ %&
Objetivos

- Aplicar los principios tericos de las volumetras de precipitacin mediante los m todos de !ohr y "olhard. - #eterminar la concentracin de cloruros en una muestra acuosa mediante los m todos de !ohr y "olhard. - Aplicar los conceptos estadsticos $ %tudent y prue&a ' para la comparacin de los datos o&tenidos por los m todos !ohr y "olhard.
Fundamento terico

C'O()(O* ()l-*+ ,l ion cloruro ()l -*- es uno de los aniones inorg.nicos principales en el agua natural y residual. /os contenidos de cloruros de las aguas son varia&les y se de&en principalmente a la naturale0a de los terrenos atravesados. 1a&itualmente- el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg2l. ,n el agua pota&le- el sa&or salado producido por el )l - es varia&le y depende de la composicin 3umica del agua. Mtodo de Mohr+ ,l m todo se utili0a para determinar iones cloruro y 4romuro de metales alcalinos- magnesio y amonio Mtodo de Volhard+ ,ste m todo de titulacin se usa para la determinacin de 5lata y compuestos de plata- aniones 3ue se precipitan con plata como )l --4r -- 6 -- %)7- y As89 -9. 5ara el caso de determinacin de un anin- se acidula con 178 :- se agrega un e;ceso de solucin tipo de Ag78: para precipitar el anin y se valora por retroceso el e;ceso de Ag <- con solucin patrn de tiocianato de potasio= el indicador es el 'e<: - 3ue proporciona color ro>o a la solucin. /as reacciones 3ue ocurren en la determinacin de iones cloruro son+

Materiales reactivos y e!uipos

M,-.(/,'.*+ ? pipeta de ?ml esp.tula ? pipeta aforada de ?0 ml una pipeta aforada de ?5!l una &ureta de 25 ml 2 erlenmeyer de 250 ml ? pro&eta de 50 ml ? agitador de vidrio ? frasco lavador papel indicador universal. 4alan0a analtica. (.,C-/VO*0 7a)l 0.0?0 7 @2)r8 9 al 5 A (p2v*

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.1)/"O*0

solucin de Ag78: apro;imadamente 0.0?7- 12%890.027 178: concentrado- solucin de tiocianato de potasio apro;imadamente 0.0?0 7 %ulfato ferrico Amonio al ?0A(p2v*. 4alan0a analtica ,;tractor de aire. ventilador

"rocedimiento

#eterminacin de cloruros por el m todo de !ohr 0 "aloracin de la solucin de Ag78:- apro;imadamente 0.? 7. "ierta ?0 ml de la solucin de 7a)l 0.0?007 en un erlenmeyer de 250m/= agregue ?5 ml de agua y ? ml de solucin de cromato de potasio- titule la solucin de Ag78 :- hasta coloracin ro>o ladrillo. #etermine el volumen de Ag78:- como el promedio de dos valoraciones 3ue no difieran en m.s de 0.2 ml= calcule la normalidad de solucin de nitrato de plata. #eterminacin de cloruros en una muestra+ pese ?-0000 g de la muestra 5esar ?g de muestra (harina de pescado*.trasfiera erlenmeyer de ?00ml de agua destilada caliente agite por un par de minutos y filtre. Bue esta en la pro&eta. $ome una solucin 25 ml del filtrado agregue : a 5 gotas de indicador @ 2)r8 9- titule con solucin patrn de nitrato de plata hasta 3ue apare0ca color ro>o ladrillo 3ue permane0ca por lo menos :0 segundos. Anote l gasto de Ag78: como el promedio de dos valoraciones 3ue no difieran en m.s de 0.2m/. )alcule la concentracin de cloruros de la muestra. #eterminacin de cloruros por el m todo de volhard "aloracin de la solucin de @%)7 apro;imadamente 0.?7. "ierta ?0m/ de la solucin tipo de nitrato de plata en un erlenmeyer de 250 m/= agregue ?5m/ de agua destilada- ? m/ de 178 : concentrado y 2 m/ de nitrato f rrico y titule con la solucin de tiocianato hasta 3ue apare0ca color ro>o. 1alle la normalidad de la solucin a partir del promedio de dos valoraciones 3ue no difieran en m.s de 0.2 m/. #eterminacin de cloruros en una muestra. 5esar ?.0000g de muestra y trasferir en un erlenmeyer de ?5m/y adicione de la solucin Ag78 : y : ml de 178:.consentrado hervir suavemente en campana e;tractora de aire ata 3ue congele el Ag)l formando (?0 minutos* enfriar. agregue ?0 m/ ? m/ de nitro&enceno= agite vigorosamente hasta 3ue el precipitado coagule. Agregue 5 m/ de sulfato de hierro y amonio al ?0Acomo indicador valore por retroceso con la solucin tipo de tiocianato hasta 3ue apare0ca color pardo ro>i0o seme>ante al o&tenido en la titulacin de la solucin tipo. informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones 3ue no difieran en m.s de 0.2m/. #etermine la concentracin de cloruros en la muestra anote el gasto.
C#lculos

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Discusin de resultados

,n sta pr.ctica se determin la cantidad de cloruros presente en el cu&ito de caldo mediante la aplicacin del m todo #, !81C D "8/1AC# Mtodo de mohr0 ,l valor de la muestra o&tenida fue ?.0000 gramos de harina de pescado. /a solucin filtrada se le agreg .cido ntrico concentrado (178:* de&ido a 3ue ste ayuda a la formacin crecimiento de las partculas del precipitado. Al reali0ar la titulacin con (Ag78:* se o&serv 3ue al momento en 3ue se form el precipitadoes decir- en el punto final se gast un volumen igual a ?-?ml de Ag78: despu s se le agreg un e;ceso de Ag78: para as disminuir las p rdidas en el an.lisis- ya 3ue por m.s &a>a 3ue sea la solu&ilidad del precipitado- siempre 3uedar. in )l- en la solucin interfiriendo en dicho an.lisis- ya sea por una disminucin del mismo. Al determinar el porcenta>e de cloruros se o&tuvo un A7a)l ?-052? con el porcenta>e. %e reali0 el calentamiento de la muestra- ya 3ue por medio de sta se elimina el disolvente y cual3uier especie vol.til presente en la misma para 3ue no se altere el valor esperado. Mtodo de volhard0 %e determin la cantidad de cloruro presente en un cu&ito de caldo de forma inadecuada empleando el m todo gravim trico. A la solucin filtrada se le agreg .cido ntrico concentrado (178:*- ya 3ue ste permite 3ue las partculas se unan y formen una masa amorfa- la solucin se titul con 7itrato de 5lata (Ag78:*- el volumen gastado fue ?:.2ml. Al precipitado formado+ Ag < < )l - Ag)l- se le agreg un e;ceso de agente precipitante (Ag78:* para disminuir las p rdidas en el an.lisis- ya 3ue por m.s &a>a 3ue sea la solu&ilidad del precipitado siempre una parte del in 3uedar. en solucin disminuyendo el resultado del an.lisis. !ediante el calentamiento de la

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solucin se logr la eliminacin del disolvente y de cual3uier especie vol.til (178:* arrastrado con el precipitado para 3ue interfieran en el an.lisis. ,l valor de la muestra o&tenido fue ?-0000 gramos de harina de pescado= calcular el porcenta>e de cloruro por volhard se o&tuvo un ?-?EA de 7a)l.
"oslaboratorio

a2 D.*C(/3, O-(O* .M-ODO* ",(, D.-.(M/N,( 'O* C'O()(O*+ ! todos volum tricos- los gravim tricos y los m todos electrom tricos. !ohr 'a>ans "olhard Fay-/ussac /ie&ig-#enig s. mercuriometro b2 .N)M.(. 4% ,'/M.N-O* COM)N.* DOND. .*-. ,N,'/*/* *., (."(.*.N-,-/VO+ 5escado salado Buesillo !ante3uilla cacahuates >amn papas fritas palomitas de ma0 galletas saladas frutos secos salados mosta0a pan c2 "(.*.N-. ', -.O(/, 3,*/C, *O3(. ', VO')M.-(/, D. COM"'.JO* Volumetr5a de Formacin de Complejos /a comple>ometra es una t cnica para la determinacin analtica directa o indirecta de elementos o compuestos por medicin del comple>o solu&le formado. ,n principio- cual3uier compuesto 3ue forme cuantitativamente un comple>o con so ion met.lico puede ser usado en comple>ometra si se dispone de un medio adecuado para determinar el piloto de e3uivalencia. ,l m todo surgi- en realidad- hace m.s de cien aGos. /a valoracin de /ie&ig de la plata con cianuro se &asa&a en la formacin de un ion completo de cianuro de plata muy esta&le- Ag ()7* 2. 8tros e>emplos cl.sicos &ien conocidos son la valoracin del aluminio y la del circonio con un fluoruro &asada en la formacin de sus fluoruros comple>os no disocia&les. !uchsimas reacciones dan iones comple>os o mol culas neutras sin disociar. 5ero pocas pueden usarse para valoracin- pues la mayora de los comple>os son demasiado inesta&les para la valoracin cuantitativa. /os citratos y tartratos forman comple>os esta&les con muchos iones met.licos polivalentes- pero se usan rara ve0 como valorantes- por3ue forman m.s de un comple>o con un ion met.lico dado y esto dificulta la determinacin del punto final. 5ara 3ue un formador de comple>os pueda servir en comple>ometra ha de satisfacer los siguientes re3uisitos+ a* 'ormar slo un comple>o definido. &* Ceaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias. c* ,l valorante y el comple>o formado han de ser esta&les. d* /a reaccin de&e ser r.pida. e* %e ha de disponer de medios para determinar el punto de e3uivalencia. %e han de considerar otros re3uisitos menos 6mportantes- como+ f* ,l formador de comple>o no ha de ser t;ico. g* #e&e ser f.cil de ad3uirir. h* ,s preferi&le 3ue el comple>o formado sea solu&le en agua e incoloro. VO')M.-(/,* D. "(.C/"/-,C/ON+ ,n las volumetras de precipitacin se mide el volumen de solucin tipo- necesario para precipitar completamente un catin o anin del compuesto 3ue se anali0a. /os m todos del !ohr y "olhard son e>emplos de volumetrias de precipitacin. d2 D.*C(/3, .' "(OC.*O D. ', V,'O(,C/ON D. ', *O')C/ON D. ,6NO & /a valoracin se hace con solucin patrn de Ag78 :.

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"aloracin de la solucin de Ag78:- apro;imadamente 0.? 7. "ierta ?0 ml de la solucin de 7a)l 0.0?007 en un erlenmeyer de 250m/= agregue ?5 ml de agua y ? ml de solucin de cromato de potasio- titule la solucin de Ag78 :- hasta coloracin ro>o ladrillo. #etermine el volumen de Ag78:- como el promedio de dos valoraciones 3ue no difieran en m.s de 0.2 ml= calcule la normalidad de solucin de nitrato de plata. #eterminacin de cloruros en una muestra+ pese ?-0000 g de la muestra 5esar ?g de muestra (harina de pescado*.trasfiera erlenmeyer de ?00ml de agua destilada caliente agite por un par de minutos y filtre. Bue esta en la pro&eta. $ome una solucin 25 ml del filtrado agregue : a 5 gotas de indicador @ 2)r8 9- titule con solucin patrn de nitrato de plata hasta 3ue apare0ca color ro>o ladrillo 3ue permane0ca por lo menos :0 segundos. Anote l gasto de Ag78: como el promedio de dos valoraciones 3ue no difieran en m.s de 0.2m/. )alcule la concentracin de cloruros de la muestra. ,l indicador es el ion cromato )r8 9 H- 3ue comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado ro>o ladrillo de cromato de plata- Ag 2)r89. /as reacciones 3ue ocurren en la determinacin de iones cloruro son+

/a solucin de&e tener un p1 neutro o cercano a la neutralidad. In p1 de E.: es adecuado para la determinacin. /a solucin patrn de Ag78: se puede preparar por el m todo directo dado 3ue el nitrato de plata es un reactivo tipo primario= con el o&>eto de compensar los errores en la precipitacin del punto final se prefiere el m todo indirecto y la solucin se valora con 7a)l 3umicamente puro. )uando la solucin tipo se prepara por el m todo indirecto no es necesario el ensayo en &lanco- por3ue el e;ceso empleado en la valoracin de la sustancia pro&lema se compensa con el empleado en la valoracin del Ag78 :. Integrantes: Nery Justa Castillo Flores
[email protected]

Carlos 7uanilo *otero ,specialidad+ Bumica industrial #ocente+ 4enigno !iGano )alderon )urso+ ,nsayos &romatolgicos $ema+ #eterminacin de cloruro %emestre+ 66 $urno+ nocturno 7uevo )him&ote J 200K 67%$6$I$8 %I5,C68C $,)78/LF6)8 M)arlos %ala0ar ComeroN

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