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    Calorimetria de Combustion I

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    Karen Lizzeth Ortega Zamarripa
    El documento describe un experimento de calorimetría de combustión para determinar la capacidad calorífica de un calorímetro. Se quema ácido benzoico dentro del calorímetro, que contiene agua y acero inoxidable. Se miden las temperaturas antes y después de la combustión para calcular el aumento de temperatura y, a partir de ahí, la capacidad calorífica del calorímetro. El procedimiento describe los pasos para preparar y quemar la muestra, realizar las mediciones de temperatura, y limpiar el equipo después del experimento.

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    Calorimetria de Combustion I

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    Karen Lizzeth Ortega Zamarripa
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    El documento describe un experimento de calorimetría de combustión para determinar la capacidad calorífica de un calorímetro. Se quema ácido benzoico dentro del calorímetro, que contiene agua y acero inoxidable. Se miden las temperaturas antes y después de la combustión para calcular el aumento de temperatura y, a partir de ahí, la capacidad calorífica del calorímetro. El procedimiento describe los pasos para preparar y quemar la muestra, realizar las mediciones de temperatura, y limpiar el equipo después del experimento.

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    Calorimetria de Combustion i

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    El documento describe un experimento de calorimetría de combustión para determinar la capacidad calorífica de un calorímetro. Se quema ácido benzoico dentro del calorímetro, que contiene agua y acero inoxidable. Se miden las temperaturas antes y después de la combustión para calcular el aumento de temperatura y, a partir de ahí, la capacidad calorífica del calorímetro. El procedimiento describe los pasos para preparar y quemar la muestra, realizar las mediciones de temperatura, y limpiar el equipo después del experimento.

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    El documento describe un experimento de calorimetría de combustión para determinar la capacidad calorífica de un calorímetro. Se quema ácido benzoico dentro del calorímetro, que contiene agua y acero inoxidable. Se miden las temperaturas antes y después de la combustión para calcular el aumento de temperatura y, a partir de ahí, la capacidad calorífica del calorímetro. El procedimiento describe los pasos para preparar y quemar la muestra, realizar las mediciones de temperatura, y limpiar el equipo después del experimento.

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    CALORIMETRIA DE COMBUSTION I CAPACIDAD CALORIFICA DEL CALORIMETRO OBJETIVO:

    Aprender el manejo del calormetro de combustin y determinara su capacidad calorfica.

    GUIA DE ESTUDIOS
    1. Explique que es un calormetro de combustin.

    2. Qu es la capacidad calorfica del calormetro?

    3. Demuestre que para un sistema cerrado en el que solo podra realizarse trabajo de expansin ( o de comprensin) a un volumen constante U= Qv.

    4. Escriba la reaccin de combustin completa y balanceada para el cido benzoico.

    5. Consulte en la literatura las entalpias de formacin HF del C6H5COOH(S) el CO2(g) y el H2O(l) a 25C. Calcule con ellas el cambio de entalpia de la reaccin del punto 4.

    6. Utilizando los resultados anteriores calcular el cambio de energa interna, para la reaccin de combustin del cido benzoico a 25C, as como el calor liberado en la combustin de 1g de cido benzoico en un recipiente de volumen constante, a la misma temperatura.

    7. Estime el aumento de temperatura que sera observado en el calormetro durante la combustin de 1g de cido benzoico, considerando que el calormetro est constituido por 2 L de agua y 3 Kg de acero inoxidable. Considere la densidad del H2O como 1 g/cm y los calores especficos H2O y del acero inoxidable como 1 cal/ (gC) y 0.12 cal/(gC) respectivamente.

    8. La formacin de HNO3 en el calormetro se debe a la presencia de N2 en el aire inicial (excepto que la muestra lo contenga). El clculo del calor proporcionado se puede hacer en base a la reaccin: H2O(l) + N2 + O2 2HNO3 Consulte en la literatura la entalpia de formacin del HNO3 en solucin acuosa 1 m, determine la entalpia de la reaccin y el calor liberado por la formacin de 1 mmol de HNO3.

    PROCEDIMIENTO I. PREPARACION DE LA MUESTRA


    1) Pesar entre 0.9000 y 1.1000g de cido benzoico. 2) Colocar el cido benzoico en el interior del cilindro de la prensa pastilladora y comprimir la muestra. 3) Sacar la pastilla sustituyendo por la pieza apropiada y avanzando suavemente la cremallera de la prensa. 4) Pesar en la balanza la pastilla obtenida anotando el peso hasta las decimas de mg.

    II.

    OPERACIN DEL CALORIMETRO


    1) Abrir la bomba, retirando la cabeza y colocndola en su soporte. 2) Poner la pastilla en una capsula de acero inoxidable, colocndola despus en el anillo. 3) Cortar un tramo de 10 cm de cable de ignicin y colocarlo entre los electrodos introduciendo las puntas del alambre en los orificios de los mismos. 4) Inclinar la capsula para que la flama no consuma la muestra y no incida en los electrodos. 5) Doblar el alambre de manera que comprima la pastilla y le impida moverse dentro de la capsula (evitando as el rose con las paredes de la misma). 6) Agregar con la pipeta 1mL de agua destilada a la bomba. 7) Humedecer el anillo de hule de la cabeza de la bomba. Con cuidado colocar la cabeza de la bomba en el cuerpo de la misma. Poner la tapa con cuidado apretando hasta el tope. Revise que la vlvula se encuentre cerrada apretando el botn estriado. 8) Conecte la bomba al dispositivo revisando que la vlvula se encuentre cerrada, si la conexin no se desliza suavemente extienda una gota de agua sobre la vlvula de llenado para lubricar los anillos. 9) Abrir la llave del oxigeno girndola solo de vuelta. 10) Abrir la llave de llenado. Llene la bomba a baja velocidad para no esparcir la muestra. Cierre la llave cuando la presin alcance 25 atm. 11) Eliminar el O2 de la lnea empujando la manivela de la vlvula de alivio. El manmetro debe regresar a 0. Si se tarda en hacerlo y se desprende demasiado gas se debe a que la vlvula Check no funciona, en este caso se suspender el experimento siguiendo asilas indicaciones del instructor.

    12) Levantar cuidadosamente la tapa del calormetro y colocarla en el soporte. Retirar la tina de acero inox. 13) Vaciar aprox. 2L de agua y vaciar cuidadosamente en un vaso de precipitado. La temperatura debe ser alrededor de 20C. 14) Medir con un matraz volumtrico 2L de agua y vaciar cuidadosamente en la cubeta de acero inox. evitando la perdida de agua por salpicaduras. Coloque la tina dentro del calormetro en la posicin correcta. 15) Colocar el asa metlica en los orificios de la bomba. El asa levantar la bomba sumergindola en latina en la posicin correcta, Retirar el asa sin tocar el agua con las manos y regrese a a tina las gotas de agua que se adhieran. Conectar los cables a la bomba. 16) Colocar cuidadosamente la tapa del calormetro. Verifique manualmente que el agitador gire libremente. Coloque la banda del motor del agitador, conecte el calormetro a la lnea de 115 V y encienda el agitador. 17) Utilizando un reloj de pulso espere 5 min desde que se encendi el agitador para que se estabilice la temperatura. Conectar la fuente de ignicin a la lnea de 115 V , en la hoja de datos anotar temperaturas a diferentes tiempos familiarizndose as con la escala de la temperatura. 18) Al final del periodo de estabilizacin encienda el cronometro. Anote las temperaturas a intervalos de 1 min durante 5 min. Utilice el lente de aumento para leer con la mxima resolucin (despus de la quinta lectura retrese del calormetro). 19) A sexto minuto oprimir el botn de ignicin durante 5 s. 20) Tomar las temperaturas a los 45 s, 60 s, 75 s y 90 s, despus de la ignicin. 21) Despus del aumento rpido ajuste el lente y anote las temperaturas precisas a intervalos de 1 min. 22) Apagar el agitador y desconecte la fuente de ignicin. 23) Separe la banda del motor y djela sobre la del calormetro. Quite cuidadosamente la tapa y pngala en su soporte. Saque el bulbo del termmetro y el agitador con un trapo limpio. 24) Levante la bomba con su asa y desconecte los cables. Seque la bomba. 25) Abra la vlvula para reducir la presin, la cual debe ser lenta. Despus abra la bomba, quite la cabeza y colquela en su soporte. 26) Vaci el contenido de la bomba en el vaso de 250 mL. Lave el cuerpo de la bomba con piseta y coloque el agua en otro vaso.

    27) Titule el lavado de la bomba con NaOH 0.1 M utilizando azul de bromotimol como indicador. Anote el volumen gastado y la molaridad exacta del NaOH. Deseche en el drenaje la solucin neutralizada. 28) Remueva el alambre quemado y mdalo. Anote el resultado en cm. 29) Limpie con un trapo hmedo las paredes de la bomba y squelas. Ensamble la bomba dejando afuera la capsula de acero inox. 30) Vaci el agua de la tina. Lmpiela con un trapo hmedo y squela. Limpie y seque de igual forma el interior del calormetro. 31) Ponga la tina dentro del calormetro y cuidadosamente coloque la tapa del calormetro en su lugar.

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