Electrogravimetría

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1.

Defincinicin

Este es un mtodo de anlisis cuantitativo, se basa en el fenmeno de la electrolisis y consiste en electrolizar una solucin de la muestra que se va a analizar, la cual se deposita cuantitativamente en los electrodos de la celda electroltica. Esta electrolisis se realiza usando electrodos de gran superficie en soluciones bien agitadas hasta una deposicin completa. En la prctica, el electrodo sobre el que se deposita la especie electroactiva, se pesa antes y despus de la electrolisis, la diferencia de masa producida por el material depositado conduce al resultado final. Cuando pasa corriente en una celda electroqumica, el potencial de la celda ya no es simplemente la diferencia entre los potenciales de los electrodos: el ctodo y el nodo (o potencial termodinmico).

La electrolisis est regida cuantitativamente por las leyes de Faraday y por las reacciones en los electrodos. La primera ley de Faraday dice: la masa de cualquier sustancia, depositada o disuelta en el electrodo, es proporcional a la cantidad de electricidad que pasa a travs del electrolito. La segunda ley nos dice: las masas de diferentes sustancias depositadas o disueltas en un electrodo por un mismo nmero de culombios son proporcionales a sus pesos equivalentes.

2. Tipos

ELECROGRAVIMETRIA SIN CONTROL DE POTENCIAL


Los procedimientos electrolticos en los cuales no se intenta controlar el potencial del electrodo de trabajo hacen uso de un equipo sencillo y barato que requieren poca atencin del operador. En estos procedimientos, el potencial aplicado a travs del a celda se mantiene constante durante la electrolisis.

ELECTROGRAVIMETRIA DE POTENCIAL CONTROLADO


En los siguientes anlisis, suponemos que el electrodo de trabajo es un ctodo donde el analito se deposita como metal. Sin embargo, los principios que se analizan se pueden extender a un electrodo de trabajo andico donde se formen depsitos no metlicos. Ejemplos de depsitos andicos son la determinacin de Br- por formacin de AgBr y de Mn2+ por formacin de MnO2.

3.Aplicaciones

Aplicacin de los mtodos electrogravimtrico.


En la prctica, la electrlisis de potencial de celda constante se limita a la separacin de cationes que se reducen fcilmente de aquellos que son ms difciles de reducir que el ion hidrogeno o el ion nitrato.

Aplicaciones de los mtodos de Potencial Controlado


El mtodo de potencial catdico controlado es una poderosa herramienta para separar y determinar especies metlicas que tengan potenciales estndar que difieran en solo unas decimas de voltio. Este mtodo se puede aplicar, por ejemplo, para la determinacin de cobre, bismuto, plomo, zinc y estao en mezclas.

3.1 Aplicaciones en la Industria

Se emplea abundantemente con fines comerciales para dotar de atractivos recubrimientos de metal a diversos objetos, tales como: parachoques de camin recubiertos de cromo; platera, que a menudo consiste en recubrimientos de plata; y joyera recubierta de metales preciosos por galvanoplastia (electrodepsitos). Otro ejemplo de un objeto revestido por este mtodo es el Oscar que se observa en la fotografa y que se les otorga a los laureados con los premios de la academia. Cada Oscar mide 13.5 pulgadas de alto, sin reducir la base y pesa 8.5 libras. La estatuilla se realiza rellenando a mano un molde de acero con titanio, una aleacin de estao, cobre y antimonio. A continuacin la figura es electrodepositada con cobre y se le aplica un recubrimiento electroltico con nquel para sellar los poros con metal. Posteriormente la estatuilla recibe un enchapado de plata, la cual adhiere bien el oro. Por ltimo, despus de pulirla, la estatuilla se recubre con oro de 24 quilates mediante electrodeposicin y se le proporciona un acabado con laca secada al horno. La cantidad de oro depositada sobre el Oscar se podra determinar pesando la estatuilla antes y despus del paso de electrlisis.

4.Anlisis electrogravimtrico de cobre y plomo en bronce

El fundamento de este mtodo radica en depositar el cobre metlico en el ctodo y el plomo (como dixido de plomo PbO2) en el nodo. Primero hay que eliminar por filtracin el xido de estao hidratado (SnO2.xH2O) que se forma al tratar la muestra con cido ntrico (HNO3). El dixido de plomo (PbO2) se deposita cuantitativamente en el nodo de una solucin que contiene una alta concentracin de iones nitrato. En estas condiciones, el cobre se deposita parcialmente en el ctodo, por lo que es necesario eliminar el exceso de nitrato despus de que todo el dixido de plomo (PbO2) se halla depositado. Para esto se aade urea (NH2-CO-NH2): 6NO3- + 6H+ + 5NH2-CO-NH2 8N2 (g) + 5CO2 (g) + 13H2O

Una vez que se produce iones nitrato, el cobre se deposita cuantitativamente de la solucin.

Procedimiento:

Preparacin de los electrodos.


Preparacin de las muestras. Electrlisis.

Datos obtenidos.

Peso de la muestra solida: 3.1253g Peso del nodo inicial: 12.3860g

Peso del ctodo inicial: 10.6698g


Peso del nodo final: 13.4456g Peso del ctodo final:11.2018g

Para el Cu

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